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棉用耐久型無醛阻燃劑的制備及應用研究

        

  目前棉織物的阻燃整理主要有以四羥甲基氯化磷為阻燃劑的Proban/氨熏法工藝和以N-羥甲基-3丙酰胺為阻燃劑的特許CP工藝,但二者在整理和服用過程中都存在甲醛問題。有機磷系阻燃劑是目前研究較多的一類有機阻燃劑,其阻燃性能良好,且符合當前阻燃劑市場無鹵、無甲醛的發展方向。其中,磷酸酯類阻燃劑的產量占有機磷系阻燃劑的45%,包括單體型磷酸酯和聚磷酸酯型。

  我國對磷酸酯類阻燃劑的研究較晚,國內外現已在工業上得到廣泛應用的單體型阻燃劑有磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸二苯基辛酯等,聚磷酸酯型阻燃劑有Theromlive101、fyrol99、二磷酸四苯基間苯二酚磷酸酯和四苯基雙酚-A二磷酸酯等。單體型磷酸酯阻燃劑存在沸點低、易揮發的缺陷,而聚磷酸酯阻燃劑的分子鏈大、含磷量高,因而具有良好的熱穩定性和良好的阻燃性能。我們以甲基磷酸二甲酯和乙二醇為原料,合成了一種新型的磷酸酯阻燃劑,并探討了該阻燃劑的合成條件,及其在交聯劑參與下整理棉織物的工藝和整理后織物的阻燃性能。

  實驗材料包括220根/10cm×272根/10cm純棉織物;甲基磷酸二甲酯、乙二醇、濃硫酸、次亞磷酸鈉、三乙醇胺、三乙胺,均為分析純;丁烷四羧酸、JFC,均為化學純。實驗器材包括JMU50T型臺式軋車、HD026N型電子織物強力儀、LCK-08型織物阻燃性能測試儀、NicoletNexus670型傅里葉變換紅外光譜儀、S6300型熱解重量分析儀、JSM-6360型掃描電鏡和600MHzBluke核磁共振儀。

  實驗部分分為阻燃劑的合成、整理工藝和結構表征與性能測試。從阻燃劑的紅外譜圖分析、阻燃劑的核磁譜圖分析、GPC測試、羥值測試、影響阻燃劑合成的因素、影響阻燃整理效果的因素、熱解重量分析、掃描電鏡分析、原布與整理棉織物的IR光譜測試和耐洗性測試多方面分析與討論。其中影響阻燃劑合成的因素包括反應物物質的量比、反應溫度、反應時間;影響阻燃整理效果的因素包括阻燃劑用量、交聯劑用量和烘焙溫度。經過以上多方面的分析與討論,得出以下結論:

  以甲基膦酸二甲酯和乙二醇為原料,制備出一種羥基磷酸酯型低聚物無醛阻燃劑;用所制阻燃劑對棉織物進行阻燃整理,未經整理的棉織物續燃、陰燃時間很長,且完全損毀。經阻燃整理后,損毀長度減小為47mm,續燃和陰燃時間均為0秒,遠小于阻燃機織物B1級標準,表明整理織物阻燃性能良好,隨洗滌次數增加,整理織物的損毀長度有所增大。

  經12次洗滌后,織物的損毀長度為193mm,續燃和陰燃時間均小于15秒,仍能達到國標B2級的要求,說明阻燃織物耐洗性能良好;經阻燃整理棉織物的主要裂解溫度大幅下降,降低了50℃左右,燃燒后織物殘渣量明顯增加了近一倍,表明整理織物阻燃性能良好,織物不易燃燒;未阻燃織物燃燒后出現碳層坍塌現象,極易燃燒,而阻燃織物依然保持纖維狀,具有良好的阻燃性。

  張亞光 李文霞 姜鵬 北京服裝學院 北京市服裝材料研究開發與評價重點實驗室
  


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